活络酊的说明书、功效与作用、用法及副作用

标准编号：WS3-B-3630-98

【处方】生川乌 100g 防己 32g 山柰 32g 连钱草 20g 延胡索 20g 干姜 16g 樟脑 16g 薄荷脑 12g 水杨酸甲酯 7.2g 冰片 5g 辣椒 4g 蟾酥 0.36g

【制法】以上十二味，取生川乌，粉碎成粗粉，置渗漉器中，用70％乙醇浸渍48小时以上，缓缓放出浸渍液，然后用60％乙醇照流浸膏剂与浸膏剂(附录Ⅰ O)项下的渗漉法渗漉，收集渗漉液(包括浸渍液)约为投料量的4倍，用稀盐酸调节pH值至2.7～3.3，静置，俟澄清，滤过，滤液即为乌头酊。取滤液，按“乌头酊含量测定”项下的方法，测定生物碱含量，滤液备用；取蟾酥，用80％乙醇加热回流提取四次，每次2小时，滤过，滤液备用；另取防己、山柰、连钱草、辣椒、延胡索、干姜，粉碎成粗粉，用60％乙醇照流浸膏剂与浸膏剂(附录Ⅰ O)项下的渗漉法渗漉，收集渗漉液为投料量的6倍量，备用；将樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯用适量上述渗漉液溶解后，与其余渗漉液混合均匀，加入蟾酥提取液，最后与乌头酊混合均匀，加60％乙醇至1000ml，混匀，滤过，即得。

【性状】本品为棕褐色的液体；气香。

【鉴别】(1)取本品50ml，加水50ml，混匀，用石油醚(30～60℃)振摇提取2次，每次30ml，取水溶液，用氯仿提取2次，每次30ml，合并氯仿液，用无水硫酸钠脱水，蒸干，残渣加无水乙醇约1ml使溶解，加于已预先装填好的中性氧化铝小柱(200目，3g，内径10～15mm)上，用无水乙醇洗脱至洗脱液无色，收集洗脱液并浓缩至约1ml，作为供试品溶液。另取蟾酥对照药材18mg，用80％乙醇20ml加热回流30分钟；滤过，滤液浓缩至约1ml，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯－丙酮(7：3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光灯(365nm)下显相同颜色的荧光斑点。 (2)取[鉴别](1)项下氯仿提取后的水液，用浓氨试液调至碱性，用氯仿提取2次，每次30ml，合并氯仿液，用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取川乌对照药材5g，以70％乙醇30ml冷浸过夜，滤过，滤液蒸去乙醇后，加水10ml搅拌移入分液漏斗中，用浓氨试液调至碱性，用氯仿提取，同供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯－丙酮－乙醇－浓氨试液(4：5：0.5：0.25)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 (3)取延胡索对照药材1g，同[鉴别](2)中川乌对照药材溶液的制备方法制成对照药材溶液。吸取对照药材溶液和[鉴别](2)项下的供试品溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇－冰醋酸－水(4：1：5)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的荧光斑点。

【检查】乙醇量 应为45～55％(附录Ⅸ M)。 其他 应符合酊剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ N)。

【功能与主治】舒筋祛寒，活血止痛。用于筋骨痛，急性扭伤，肌肉疼痛及风湿痛，肝区疼痛等症。

【用法与用量】外用，搽于患处。

【注意】忌口服；皮肤破裂处不宜使用；心脏病患者忌用。

【规格】每瓶装 (1)50ml (2)100ml (3)150ml

【贮藏】密闭，置阴凉处。 注：(1)乌头酊含量测定 精密量取乌头酊100ml，加入蒸发皿中，置水浴上蒸发至约30ml，此时如有沉淀析出，可加适量乙醇使溶解，移至100ml量瓶中，蒸发皿用少量的水洗净，洗液并入量瓶中，加醋酸铅溶液(3→10)25ml，加水至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液75ml，置另一100ml的量瓶中，加稀硫酸20ml，加水至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液75ml，置分液漏斗中，加氯仿20ml，振摇，静置俟分层，弃去氯仿层，水层加氨试液30ml使成明显的碱性，用氯仿分次振摇提取，每次20ml，至生物碱提尽为止，每次氯仿液经同一干燥滤纸滤入锥形瓶中，在水浴上低温蒸去氯仿，加乙醚3ml，蒸干，残渣在60℃干燥1小时，精密加入硫酸滴定液(0.01mol/L)20ml，温热使溶解，加甲基红指示液3滴，用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)滴定，即得。每1ml的硫酸滴定液(0.01mol/L)相当于12.9mg的C34H47NO11。 (2)100g生川乌应相当于含0.5g乌头生物碱的乌头酊。 广州市药品检验所 起草